Синтез фотографической эмульсии. Процесс изготовления фотографической эмульсии состоит из ряда последовательных операций, каждая из которых оказывает определенное влияние на свойства фотоматериала.
Первая стадия синтеза фотоэмульсии, включающая эмульси-фикацию и физическое созревание (в настоящее время в ряде работ называют первую стадию кристаллизацией), позволяет получать микрокристаллы галогенида серебра определенной формы и размера.
Под эмульсификацией понимается взаимодействие растворов галогенидов КВг, KI, КС1 и соли серебра (как правило, азотнокислого серебра AgNOs) в среде раствора желатины, которая служит связующим светочувствительного слоя.
В ряде случаев при синтезе фотографической эмульсии используют не раствор AgNOs, а его аммиакат. Чтобы получить аммиакат серебра, проводят реакцию взаимодействия (так называемое аммирование):
Тогда процесс образования бромистого серебра протекает следующим образом:
КВг +1 Ag (N Нз)л NO3=AgBr j + kno3 -f 2N Н3
При изготовлении высокочувствительных галогенидосеребряных фотоматериалов (черно-белых и цветных) применяются AgBr(I) эмульсии, содержащие ионы Ь (1—5 мол.% от общего количества галогена); при изготовлении фотоэмульсий для фотобумаг или цветных негативных пленок применяют не бромосеребряные эмульсии, а хлоробромсеребряные эмульсии хлора.
В настоящее время при синтезе фотографических эмульсий применяют два метода получения микрокристаллов AgHal — одноструйный и двухструйный. При одноструйном методе раствор азотнокислого серебра (или его аммиаката) постепенно подается в эмульсионно-варочный аппарат, в котором уже находятся растворы желатины и галогенидных солей. При двух-струйном методе растворы азотнокислого серебра и галогенидов подаются одновременно в раствор желатины. Существуют две разновидности двухструйного метода синтеза — с постоянной и переменной скоростями подачи растворов.
Двухструйный метод синтеза недавно начал внедряться в практику фотохимической промышленности, поскольку для егоосуществления необходима высокая степень автоматизации управления процессом кристаллизации. Преимуществом этого метода является возможность получения микрокристаллов строго определенной формы и размера, а также контроль всех стадий синтеза фотографической эмульсии.
На рис. 15 приведены электронные микрофотографии микрокристаллов безаммиачной (а) и аммиачной (б) эмульсий, полученных одноструйным методом, а также микрокристаллов, полученных методом дву.хструйной эмульсификации — кубических (в) и таблитчатых (г).
Непосредственно после процесса эмульсификации или одновременно с ним происходит физическое созревание микрокристаллов— выдерживание эмульсии при определенной температуре в течение заданного времени. В ходе созревания происходит рост крупных микрокристаллов и растворение мелких.